冷却速度对GH4169合金凝固过程微观偏析及糊状区稳定性的影响
更新时间:2015.11.25 新闻来源:
GH4169合金具有优良的加工性和高温综合性能,大量用于航空、航天、石油、化工及能源等领域,是目前应用最广泛的镍基高温合金。近年来,军工及民用工业对热端部件服役效率要求的不断提高,急需研发大尺寸、高整体性及可靠性的GH4169合金制件,使得发展质量稳定的大尺寸GH4169合金钢锭成为大势所趋。但是,制约GH4169合金锭型扩大的“瓶颈”及影响大尺寸高温合金钢锭质量稳定性的关键是钢锭冶炼时易产生难以消除的宏观偏析—黑斑(Freckles)缺陷。黑斑缺陷的特性在于无法通过后续均匀化工序消除,存在黑斑的钢锭必须报废。因此,如何避免大尺寸GH4169合金及其他合金钢锭冶炼过程的黑斑缺陷是目前国际及国内高温合金界亟待解决的难题。
科研人员通过真空感应条件下的凝固重熔试验,结合扫描电镜及电子探针微区成分分析,系统研究了GH4169合金在连续冷却条件下凝固前沿糊状区的元素偏析规律及相变规律,并在YANG等提出的Rayleigh判据的基础上,结合试验条件,提出了连续冷却条件下反映GH4169合金凝固前沿糊状区稳定性的局部Rayleigh判据,旨在为进一步分析GH4169合金钢锭凝固过程的宏观偏析形成机理奠定基础。
试验材料为经真空感应冶炼、2000t快锻开坯并经多道次连轧的直径18mm的棒材。化学成分如下(质量分数,%):Cr17.68;Al0.58;Ti0.94;Mo2.89;Nb5.46;Fe19.93;C0.021;B0.0056;Ni余量。
原始棒材经粗车后,切割成d17mm×15mm的圆柱体,在真空多功能碳管炉内进行不同冷却速度下的凝固重熔试验。即样品放入尺寸相当的坩埚后在炉中加热至1400℃保温15min后以设定的冷却速度冷至凝固温度区间设定的温度(tq)迅速取出,淬入盐水中。设定的冷却速度有5种:0.01、0.02、0.05、0.1和0.2℃/s。淬水温度(tq)根据GH4169合金的凝固温度范围(1260~1336℃)确定,每个冷却速度下选取7个温度点:1340、1330、1320、1310、1300、1290 和1280℃。
凝固重熔后的样品沿纵截面切开并电解腐蚀后在Leo−80扫描电镜及JEOL JXA−8100X型电子探针下进行凝固前沿元素偏析规律分析,样品中残余液相及固相的体积分数用Imagetool软件定量确定。研究结果表明:
(1)冷却速度低于0.05℃/s时,液相中的Nb含量随出炉温度的下降很快升高到一个较高的值,在较低温度出炉冷却时,Nb含量迅速升高到14%以上,可达合金名义成分中Nb元素含量的3倍。提高冷却速度至0.1℃/s,在高温出炉时Nb含量升高很慢,当出炉温度低于1310℃时, Nb含量迅速升高到10%以上。进一步提高冷却速度,残余液相中Nb元素变化不大,与合金的名义成分接近。
(2)冷却速度较高时(大于0.05℃/s),GH4169合金凝固过程凝固前沿糊状区的稳定性较好,Rv值相对较低;而当冷却速度较低时,即低于0.02℃/s时,Rv值比较高;而在1330℃附近出炉冷却时,存在一个峰值区,最大峰值接近7.5×10−13。说明当凝固过程冷却速度较低时,GH4169合金由于元素的微观偏析使得凝固前沿糊状区的稳定性降低,可能会导致由微观偏析向宏观偏析的转变,该规律与工程实际比较吻合。
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